全自動電位滴定法測定坎利酮酸鉀的含量

2025/08/25 16:47:12

1 前言

坎利酮酸鉀是一種分子式為 C22 H29 KO4 的藥物，該方案是采用上海佳航的JH-T6 全自動電位滴定儀，通過高氯酸非水滴定來測定該藥品有效成分的含量，看其含量指標(biāo)是否符合大批量生產(chǎn)要求。該方案實驗流程簡單，耗時少，且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差，是檢測該類藥品含量的不錯選擇。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

JH-T6全自動電位滴定儀，復(fù)合 PH 電極。

2.2 試劑

高氯酸標(biāo)準溶液（ 0.1 mol/L），冰醋酸。

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

（ 1 ）準確稱取 0.15g(至 0.0001g)鄰苯二甲酸氫鉀基準試劑，置于干燥的滴定杯中，加入 50mL 冰醋酸溶液，溫?zé)釘嚢枋蛊渫耆芙?，置于攪拌臺上，插入電極，用高氯酸滴定液滴定至電位突越終點，記錄滴定體積，重復(fù)三次，同時做空白滴定實驗。計算滴定液的濃度。

（2）準確稱取試樣 0.2g（準確到 0.0001g）置于干燥的滴定杯中，加入 50mL 冰醋酸溶解，開啟攪拌 20s ，保證試樣完全溶解，插入電極，用好的高氯酸滴定液滴定至電位突越終點，記下滴定體積，重復(fù) 3 次，同時做空白體積。

3.2 參數(shù)設(shè)置

終點數(shù)	1	結(jié)束體積	20mL
電位突越量	500mV	*小添加體積	0.02mL

4 結(jié)果與討論

4.1 實驗結(jié)果

樣品名稱	樣品編號	滴定液濃度（ mol/L ）	取樣量（ g ）	滴定體積 V1 （ mL ）	空白體積 V0 （ mL ）	含量（ % ）	平均值（ % ）	RSD (%)
坎利酮酸鉀	1	0.1029	0.20061	5.245	0.021	106.158	106.3507	0.16
	2		0.20080	5.264		106.443
	3		0.20044	5.255		106.451

計算公式：

式中：

m 是稱取試樣的質(zhì)量; V1 是消耗滴定劑的量; V0 是空白體積;

396.56 是 C22H29KO4 的分子質(zhì)量

4.2 實驗圖譜

4.3 結(jié)論

用 JH-T6全自動電位滴定儀測定坎利酮酸鉀的含量結(jié)果重復(fù)性較好，測定結(jié)果都在其標(biāo)準范圍內(nèi)，且 RSD≤0.5% ,JH-T6全自動電位滴定儀是完全滿足該樣品測定需求的。

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