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全自動電位滴定法測定酪氨酸含量
一、前言
酪氨酸是人體的條件必需氨基酸和生酮生糖氨基酸。在藥典中有詳細的標準要求規(guī)定該產(chǎn)品一系列的理化指標,其中含量的檢測就是檢測的重要指標。本方法采用電位滴定的方法測定酪氨酸含量,重復性良好、突躍明顯,能夠準確地測出酪氨酸含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀,非水 PH 復合電極,分析天平等
2.2、試劑
甲酸,冰乙酸,高氯酸標準滴定液(0.1mol/L)。
三、實驗方法
3.1、樣品檢測
準確稱取 0.1500g 左右樣品,置于滴定杯中,加入6mL 甲酸,輕輕搖動至溶解。加冰乙酸 50mL ,用高氯酸標準滴定液(0.1mol/L),以非水 PH 復合電極為工作電極,在 T960 上進行滴定至終點。同時做空白實驗。每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于 18.12mg 的 C9H11NO3。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
滴定模式: | 動態(tài)滴定 | *小添加體積 | 0.02mL |
電極平衡時間: | 4s | 預添加體積: | 0mL |
電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 |
結(jié)束體積: | 30mL | 相關(guān)系數(shù): | 18.18 |
電位突躍量: | 150 | 補液速度: | 5 |
攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
3.3、測試圖譜示例
四、結(jié)果與討論
4.1、實驗結(jié)果
實驗結(jié)果如表 2 所示:
表 2 測試結(jié)果
樣品名稱 |
樣品序號 |
樣品質(zhì)量/g | 滴定液濃度 (高氯酸) /(mol/L) |
滴定體積/mL |
含量(%) |
平均值 |
酪氨酸 | 空白 | / |
0.1018 | 0.080 | / | / |
1 | 0.15702 | 8.261 | 96.4257 |
96.39 | ||
2 | 0.15310 | 8.046 | 96.2956 | |||
3 | 0.15510 | 8.082 | 96.4398 |
4.2、結(jié)論
本次檢測的酪氨酸含量為 96.39%,屬于生產(chǎn)中含量不高的粗品,很有可能是產(chǎn)品中水分影響含量結(jié)果。但該方法檢測速度快,數(shù)據(jù)重復性好,并且準確度高,也減少了試劑與人體的接觸,提高了實驗的安全性。是檢測其含量的。
參考文獻
[1] 藥典 2020 年版 二部[ S ] .