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全自動電位滴定法測定坎利酮酸鉀的含量

發(fā)布時間:2025/08/25 16:47:12 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進入該公司展臺

1 前言

坎利酮酸鉀是一種分子式為 C22 H29 KO4 的藥物,該方案是采用上海佳航的JH-T6 全自動電位滴定儀,通過高氯酸非水滴定來測定該藥品有效成分的含量,看其含量指標是否符合大批量生產要求。該方案實驗流程簡單,耗時少,且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差,是檢測該類藥品含量的不錯選擇。

2 儀器與設備

 

2.1 儀器

JH-T6全自動電位滴定儀,復合 PH 電極。

2.2 試劑

高氯酸標準溶液( 0.1 mol/L),冰醋酸。

 

3 實驗方法

 

3.1 實驗步驟

 1 )準確稱取 0.15g(至 0.0001g)鄰苯二甲酸氫鉀基準試劑,置于干燥的滴定杯中,加入 50mL 冰醋酸溶液,溫熱攪拌使其完全溶解,置于攪拌臺上,插入電極,用高氯酸滴定液滴定至電位突越終點,記錄滴定體積,重復三次,同時做空白滴定實驗。計算滴定液的濃度。

2)準確稱取試樣 0.2g(準確到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 50mL 冰醋酸溶解,開啟攪拌 20s ,保證試樣完全溶解,插入電極,用好的高氯酸滴定液滴定至電位突越終點,記下滴定體積,重復 3 次,同時做空白體積。


 

3.2 參數設置

 

終點數

1

結束體積

20mL

電位突越量

500mV

*小添加體積

0.02mL

 

 

4 結果與討論

 

4.1 實驗結果

 

樣品名稱

樣品編號

滴定液濃度 mol/L

取樣量 g

滴定體積 V1  mL

空白體積 V0  mL

含量 % 

平均值 % 

RSD

(%)

坎利酮

酸鉀

1

 

0.1029

0.20061

5.245

 

0.021

106.158

 

106.3507

 

0.16

2

0.20080

5.264

106.443

3

0.20044

5.255

106.451

 

 

 

計算公式:

image.png 

式中:

m 是稱取試樣的質量; V1 是消耗滴定劑的量; V0 是空白體積;

396.56 C22H29KO4 的分子質量

4.2 實驗圖譜

image.png 

 

 

4.3 結論

 

JH-T6全自動電位滴定儀測定坎利酮酸鉀的含量結果重復性較好,測定結果都在其標準范圍內,且 RSD≤0.5% ,JH-T6全自動電位滴定儀是完全滿足該樣品測定需求的。


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